一、日常維護規(guī)程

 

　　日常維護旨在預防故障，延長儀器壽命。

 

　　1.使用前檢查：

 

　　電極系統(tǒng)：檢查鉑電極是否清潔、光亮，有無污染或損壞。電極間距離是否固定，有無短路風險。若電極沾污，需用適宜的溶劑（如醇類）浸泡清洗，或用細砂紙輕輕打磨拋光。

 

　　管路系統(tǒng)：檢查所有液路管路（試劑管、廢液管）是否連接牢固，無老化、裂紋或堵塞現(xiàn)象。確保各接口無泄漏。

 

　　試劑與容器：確認滴定劑充足、濃度準確且無變質(zhì)。盛放樣品的燒杯應清潔干燥。

 

　　2.使用后維護：

 

　　系統(tǒng)清洗：實驗結(jié)束后，必須用與當前試劑相容的溶劑（通常是純化水）充分沖洗液路系統(tǒng)和電極，防止結(jié)晶或殘留物堵塞管路或污染電極。

 

　　電極保養(yǎng)：清洗后，將電極浸泡在純化水中保存，切勿使其干燥。

 

　　廢液處理：及時清空廢液瓶，防止廢液溢出腐蝕儀器。

 

　　環(huán)境清潔：保持儀器臺面及周圍環(huán)境的清潔、干燥，避免灰塵和腐蝕性氣體。

 

　　二、校準規(guī)程

 

　　校準是確保儀器測量結(jié)果準確性的核心環(huán)節(jié)，應定期進行（建議每周或每月，或根據(jù)使用頻率和標準操作程序確定）。

 

　　1.儀器自檢：啟動儀器，運行其內(nèi)置的自檢程序，檢查機械部件（如攪拌器、泵）、信號檢測單元等功能是否正常。

 

　　2.終點判斷閾值校準：永停滴定法的關鍵在于終點判斷的靈敏度（電流突躍）。應使用標準物質(zhì)對該閾值進行驗證和校準。

 

　　標準物質(zhì)選擇：通常采用藥典推薦的基準物質(zhì)進行重氮化滴定校準，例如使用已知準確濃度的對氨基苯磺酸標準品溶于適宜的酸性環(huán)境中，用亞硝酸鈉滴定液進行滴定。

 

　　校準過程：按照標準操作規(guī)程設置好滴定參數(shù)（尤其是永停法的極化電壓和終點判斷閾值）。對標準物質(zhì)進行重復滴定（通常至少3次）。

 

　　結(jié)果判定：計算滴定結(jié)果的相對平均偏差（RSD）和準確度。其結(jié)果應符合預定的允差范圍（如RSD≤0.5%，回收率在99.5%~100.5%之間）。若超出范圍，則需檢查試劑、電極或儀器參數(shù)，重新校準直至合格，必要時對儀器進行維修或由專業(yè)工程師調(diào)試。

 

　　3.液路精度校準：定期通過稱量法或使用標準體積的器具，對滴定儀的dispensing體積進行校準，確保加液量的準確性。